一、標(biāo)準(zhǔn)概況

GB 31658.17-2026是食品安全標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量檢測(cè)的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法【5?L2-L3】。

二、主要技術(shù)變化

與2021版相比，本次修訂的主要變化體現(xiàn)在以下三個(gè)方面【3?L5-L7】：

1. 擴(kuò)大檢測(cè)組織范圍

新版標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)大了適用范圍中的檢測(cè)組織類型【3?L5】。目前適用于牛、羊、豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中相關(guān)藥物殘留量的測(cè)定【5?L3-L4】。其他畜禽產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)驗(yàn)證后可參照?qǐng)?zhí)行【5?L5】。

2. 增加檢測(cè)藥物種類

新版標(biāo)準(zhǔn)增加了范圍中的藥物種類【3?L6】。目前涵蓋三大類藥物共計(jì)數(shù)十種：

四環(huán)素類（4種） ：四環(huán)素、金霉素、土霉素、多西環(huán)素【5?L3-L4】

磺胺類（20種） ：乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲異噻唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲異噻啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺對(duì)甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑、甲氧芐啶【5?L4-L5】

喹諾酮類（13種） ：諾氟沙星、依諾沙星、環(huán)丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、達(dá)氟沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、馬波沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噻喹酸、氟甲喹【5?L5】

3. 靈敏度進(jìn)一步提高

喹諾酮類藥物的檢出限從原標(biāo)準(zhǔn)水平降低至0.5μg/kg，定量限降至1μg/kg【3?L7】【10?L3】。四環(huán)素類和磺胺類藥物的檢出限為2μg/kg，定量限為10μg/kg【10?L3】。

三、方法原理

試樣中殘留的目標(biāo)藥物，用McIlvaine-Na?EDTA緩沖液和磷酸鹽緩沖液提取，經(jīng)親水親脂平衡型固相萃取柱凈化后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量【5?L7】。

四、關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)條件

1. 提取

稱取試料（1±0.05）g，加McIlvaine-Na?EDTA緩沖液8mL，渦旋1 min，超聲20 min，于-2°C、10000r/min離心5 min，收集上清液。殘?jiān)屑恿姿猁}緩沖液8 mL重復(fù)提取1次，合并2次提取液【7?L3-L4】。對(duì)于脂肪組織，合并提取液后需加入正己烷10 mL脫脂，重復(fù)1次【7?L4】。

2. 凈化

固相萃取柱依次用甲醇5 mL和水5 mL活化，取備用液過(guò)柱，依次用水5 mL和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，抽干，用甲醇-乙酸乙酯-氨水溶液10 mL洗脫。收集洗脫液，45°C水浴氮?dú)獯蹈伞＜尤爰状?乙腈-甲酸水溶液1.0 mL復(fù)溶【7?L6-L7】。

3. 液相色譜條件

采用梯度洗脫程序【7?L20】。

4. 質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI），正離子掃描【8?L2-L3】

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）【8?L4】

離子源溫度：100°C【8?L5】

霧化溫度：450°C【8?L6】

電離電壓：3.0kV【8?L7】

錐孔氣流速：30L/h【8?L8】

霧化氣流速：1000L/h【8?L9】

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了各藥物的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、錐孔電壓和碰撞能量【8?L10-L18】【9?L2-L10】。

五、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。四環(huán)素類和磺胺類藥物配制濃度為2g/L、10g/L、50g/L、100μg/L、250μg/L和500μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；喹諾酮類藥物配制濃度為0.5 g/L、1μg/L、10g/L、100g/L、250g/L和500μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液【7?L10-L12】。

六、方法學(xué)指標(biāo)

1. 靈敏度

喹諾酮類藥物：檢出限0.5μg/kg，定量限1μg/kg【10?L3】

四環(huán)素類和磺胺類藥物：檢出限2μg/kg，定量限10μg/kg【10?L3】

2. 正確度

在1μg/kg～500μg/kg添加濃度水平上，回收率為60%～120%【10?L5】。

3. 精密度

批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%，批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%【10?L7】。

七、定性定量判定

定性判定：試樣溶液中目標(biāo)藥物的保留時(shí)間與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中相應(yīng)組分的保留時(shí)間偏差應(yīng)在±0.1 min以內(nèi)，且檢測(cè)到的相對(duì)離子豐度應(yīng)與濃度相當(dāng)?shù)幕|(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液一致，允許相對(duì)偏差為±40%【9?L14-L15】。

定量測(cè)定：采用單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)，按外標(biāo)法定量。標(biāo)準(zhǔn)工作液及試樣溶液中目標(biāo)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)【9?L17-L18】。

八、標(biāo)準(zhǔn)品與試劑要求

標(biāo)準(zhǔn)品純度均要求≥95.0%【6?L5-L7】。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 mg/mL）在-18°C以下保存，有效期6個(gè)月；混合標(biāo)準(zhǔn)工作液在-18°C以下保存，有效期1個(gè)月【6?L13-L17】。

九、實(shí)施意義

GB 31658.17-2026的發(fā)布實(shí)施，通過(guò)擴(kuò)大檢測(cè)組織種類和藥物覆蓋范圍、進(jìn)一步提升檢測(cè)靈敏度，為動(dòng)物性食品中三類重要獸藥殘留的監(jiān)控提供了更加完善的技術(shù)支撐，有助于保障食品安全監(jiān)測(cè)工作的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。

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